XRD ( X-ray diffraction) - 결정구조를 통한 물질 파악

- XRD 원리

- Bragg Equation

- 참고

 

 XRD 측정 원리

 

X선을 결정에 부딪히면 그 중 일부는 회절을 일으키고, 그 회절각과 강도는 물질구조상 고유한 것이다. 이로 인해 시료에 함유된 결정성 물질의 종류와 양에 관계되는 정보를 알 수 있다. (X 선을 물질에 쏘아 나오는 반사파를 분석합니다)

XRD를 통해 우리는 crystal structure을 알 수 있다.

X선을 쓰는 이유는 파장이 짧아서인데, 파장이 짧으면 짧을수록 가진 에너지가 크기 때문에 material에 깊이 침투가 가능합니다(투과성과 직진성이 커집니다). 반면, 파장이 길면 파장의 휘어짐이 심해서 멀리 갈 수 있지만 에너지 부족/깊이 침투 불가/원자를 만났을 시 튕겨 나오는 것뿐만 아닌 분산되는 에너지가 많게 됩니다.

1, 2로 X선을 쏘고, 1’, 2’ 빛을 Detector가 받아줍니다.

X선을 쏘아주는 각도인 θ 에 따라 파장이 서로 보강간섭을 하는지, 상쇄간섭을 하는지가 결정됩니다. 상쇄간섭을 일으키면 Detector에서 X선 관측이 되지 않을 것인데.

물질 속의 수많은 원자에서 반사되어져 나오는 X선을 Detector가 받아 우리에게 보여주고, 그 수많은 원자로부터 반사되는 X선이 상쇄간섭을 많이 일으키면 그만큼 intensity가 작은, 픽이 작거나 없는 결과가 나오고, 보강간섭이 많을수록 intensity가 커지며 높은 픽, 우리가 말하는 그 물질의 결정성을 결정하는 픽이 나오는 것입니다.

입사 X선의 각도를 연속적으로 변화시키면서 회절 X선의 강도를 기록하면 강도가 다른 복수의 회절 peak가 나타나고, 이로부터 pattern을 얻을 수 있다. 결정성 물질 원자와 나란한 방향, 즉 결정구조는 물질에 따라 상이하여 회절 pattern은 물질에 고유한 값이라고 할 수 있다.

결정구조마다 peak이 나타나는 θ 가 다르고, peak이 하나가 아니라 두개가 뜬다면 polycrystal이라는 정보를 갖게 됩니다.

 

 

300x250

 

 

 Bragg Equation

 

θ의 조절로 튕겨져 나오는 파장이 보강간섭인지 상쇄간섭인지를 결정하는데, 이는 기기가 해준다.

2d sin θ= nλ

보통 XRD에 관해서는 입사 X선과 격자면이 이루는 각도인 θ보다도 측정계의 기하학적 배치를 잘 반영하는 각도 2θ(회절각, 입사각의 2배)가 사용되고 있다. 조사한 X선 파장에 대한 2θ - d 의 대조표를 통해 d 값을 알아내기도 한다.

이런식으로 있나 보다.

또는, n값을 알면 d-spacing을 알 수 있다.

N:

실리콘, 다이아몬드 구조라 004 면부터 픽이 나온다.

N은 몇번째 면을 측정하냐인데, 보통 cubic이면 001이 첫번째 이므로 004를 찍을 때 n=4이겠지만, 다이아몬드 구조이기 때문에 004가 첫번째로 픽이 나와서 n=1이다.

라고 하는데, 이러면 어떤 물질인지 알아야 그 물질의 구조를 통해 N값을 알 수 있다는 말 아닌가?

AB+BC-AC'=nℷ, 파장의 n정수배 여야만 상쇄가 아닌 보강간섭이 일어나서 픽을 관찰할 수 있다.

AB=BC=dsinθand AC=2dtanθ

AC'=AC*cosθ=2dtanθcosθ=2dsinθcosθcosθ=2dsinθcos2θ

∴nℷ=2dsinθ-2dsinθcos2θ=2dsinθ1-cos2θ=2dsinθsin2θ

∴nℷ=2dsinθ

식의 유도과정을 보면, 물질마다의 결정성을 보는것이 아닌,

임이의 n 값에 따라 d 값이 달라지는 것이 아닐까?

아니면, 기기에서 나온 2θ값을 통해 알게 된 물질 구성을 통해 n 값을 넣어서 d를 구하는 것이 맞나 보다.

 

 

 

 참고

 

2020/03/31 - [정리, 공부해요/전기, 전자, 통신] - 전자기파, 전기장과 자기장의 영향 - 전자기유도

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