UV-Vis-Spectrometer

http://elchem.kaist.ac.kr/vt/chem-ed/spec/uv-vis/uv-vis.htm

 UV-Vis-Spectrometer

 

- 원리

- 측정 parameter

- 장비 구성

 

 원리

 

원자나 분자가 외부에서 에너지를 받으면 여러 가지 현상을 일으키는데 이때 에너지의 크기에 따라 그 현상은 다르다. 보통 빛이라고 부르는 전자기 복사 중에서 그 파장의 범위가 약 100 nm 에서 1000 nm에 이르는 자외선-가시광선의 에너지는 원자나 분자 궤도에 있는 전자들을 전이시키는데 충분한 에너지이다. 다시 말하면, 바닥 상태에 있는 원자나 분자가 자외선 및 가시광선을 흡수하면서 전자전이를 일으킨다.

 

에너지를 흡수하면 원자와 분자는 낮은 에너지 상태에서 높은 에너지 상태로 들뜨게 되며, 전자기 복사선의 에너지가 들뜬상태와 바닥상태 사이의 에너지 차이와 같을 때 흡수가 일어난다. 자외선과 가시광선 흡수 분광법의 경우 이 스펙트럼 영역의 전자기 복사선을 흡수한 후 일어난 전이는 전자 에너지 준위의 전이이며, 이는 대개 30∼150kcal /mol의 에너지에 해당한다.

 

따라서 흡수하는 파장을 알게되면 그 원자 또는 그 분자가 어떤 것인지를 알아낼 수 있다. 그리고, 흡수하는 빛의 양, 즉 흡광도를 알면 그 원자나 분자의 농도도 결정할 수 있게 된다.

 

 측정 parameter

 

분석하고자 하는 시료에 자외선 또는 가시광선을 입사시켜 이때 시료가 흡수하는 빛의 양을 측정한다. 시료의 성분, 농도, 용매, 측정파장에 따라 흡광값이 달라지므로 물질의 성분, 농도, 화학적 구조, 환경 등을 알 수 있다.

 

 장비 구성

 

광원 (lamp)

1) 중수소 램프(Deuterium lamp): 자외선부터 가시광선 영역까지 (190-325 nm)

2) 텅스텐-할로겐 램프(Tungsten-Halogen lamp): 자외선부터 근적외선 영역까지 (325-1,100 nm)

3) 수소 방전관: 파장 범위는 넓으나 빛의 세기가 약하다 (165-375 nm)

4) 수은 방전관: 보정용으로 흔히 사용된다. (200-400 nm)

 

파장선택장치 (Double Monochromator): 입사슬릿, 분산장치, 방출슬릿으로 구성

이중 단색화장치에는 두 개의 분산계가 연속적으로 사용된다. 두 개의 동일한 단색화장치를 연속적으로 사용하면 분산과 분해능은 대략 두 배가 되고 미광, 복사선은 크게 감소한다. 실제로 단색화 된 빛은 어느 정도의 띠 폭(Bandwidth)을 가지는데 Cintra 404는 0.1 – 2.0 nm의 띠 폭을 갖고 있다.

 

 

시료부 (시료 용기의 재질): 시료를 담는 용기에 따라 특정 파장을 흡수하는 경향을 감안하여 용기를 선택해야 한다.

1) 유리: 가시광선과 근적외선 영역에 사용, 따라서 근 자외선 분석 시 적절하지 않다.

2) 석영: 자외선, 가시광선, 근적외선의 모든 영역에 사용. 가장 보편적이므로 시료분석 시

널리 이용한다.

3) 플라스틱: 가시광선 및 근적외선 영역에서 사용되며, 간단한 실험 시 일회용으로

사용한다.

 

검출기 :  광전자 증배관 (Photomultiplier tube)

자외선/가시광선 영역 범위의 빛을 검출하는 검출기에는 보통 3가지 종류가 있으며 이들은 각각 감도, 응답시간, 사용되는 파장범위 및 출력의 형태 등에 따라 차이점을 갖고 있다. 일반적으로 많이 사용되는 광다이오드(photodiode type)는 광이 다이오드에 닿으면 전력이 생기는 광전기력의 효과를 이용해서 빛을 검출하는 장치이며, 광전자 증배관(phototube type)은 세슘을 입힌 음극에 광자가 충돌하여 나오는 전자를 전기장에 의해 가속화 시킴으로써 감도를 106~109배 정도 증폭시키는 장치이다. 따라서, 빛의 증폭을 이용하여 매우 약한 빛도 측정이 가능한 광전자 증배관을 사용하면 샘플에 대하여 고감도로 더 많은 정보를 얻을 수 있다.